ГОСТ 32518.1-2013 (ISO 2598-1:1992) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Определение оксида кремния гравиметрическим методом от 22 ноября 2013 –

ГОСТ 23581.11-79

Группа А39

Метод определения содержания железа металлического

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method of determination of metallic iron content*

ОКСТУ 0709**

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

     ** Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). – Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86    

ВЗАМЕН ГОСТ 12760-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2137 с 01.01.86

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10 1985 год

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания металлического железа, внесенного в пробу в процессе ее подготовки, при массовой доле его от 0,1 до 2%.

Метод основан на селективном растворении металлического железа в метиловоспиртовом растворе хлорной ртути и салициловокислого натрия. Салициловокислый натрий устраняет образование нерастворимой основной соли трехвалентного железа, а метиловый спирт предупреждает растворение окислов железа. В раствора металлическое железо определяют в виде сульфосалицилатного комплекса трехвалентного железа в присутствии ацетатного буферного раствора (рН 5-7).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методам анализа – по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:4;

натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72;

ртуть хлорную (сулема);

метанол-яд по ГОСТ 6995-77;

растворитель: 2,5 г хлорной ртути и 3 г салициловокислого натрия растворяют в 100 см метилового спирта;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78;

аммоний сульфосалициловый раствор 100 г/дм: 100 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 500-600 см воды, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, в присутствии индикатора метилового оранжевого, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензоилсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, индикатор, раствор 1 г/дм;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор: 500 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагретой до 60-70 °С, раствор охлаждают и доливают до 1 дм водой;

железо (карбонильное) 99,99%;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;

стандартный раствор железа: 0,1 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 200 см, прибавляют 15 см соляной кислоты и нагревают до растворения навески, затем добавляют 2-3 капли 10%-ного раствора перекиси водорода, раствор упаривают до 10 см, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг железа.

3.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в зависимости от содержания металлического железа приведена в табл.1.

Таблица 1

Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 50-100 см, приливают 20 см растворителя и нагревают на водяной бане в течение 5-10 мин при перемешивании.

Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Осадку дают отстояться, после чего раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аликвотную часть раствора 20 см отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, 2-3 капли 10%-ного раствора перекиси водорода, раствор перемешивают, нагревают до кипения. Содержимое колбы охлаждают, приливают 10 см сульфосалициловокислого аммония, 10 см буферного раствора, перемешивают после добавления каждого реактива, доливают водой до метки и вновь перемешивают.

Через 10 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 430-480 нм, или спектрофотометре при длине волны 460 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание металлического железа по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 20 см раствора контрольной пробы и прибавляют 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного раствора железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг железа, затем прибавляют 5 капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, 10 см раствора сульфосалициловокислого аммония, 10 см буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.2.

Раствор контрольного опыта для градуировочного графика получают аналогично без добавления стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю металлического железа () в процентах вычисляют по формуле     

где – количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

– масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

– коэффициент пересчета содержания металлического железа на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле     

где – массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Руды железные, концентраты и агломераты.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. –

М.: Издательство стандартов, 1985

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО “Кодекс”

ГОСТ 32517.1-2021
(ISO 2597-1:2005)

ОКС 73.060.10

Дата введения 2021-01-01

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2009 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием “Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ” (ФГУП “ВНИЦСМВ”) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 378 “Руды железные, марганцевые и хромовые” на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5.

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14.11.2021 N 44-2021)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.11.2021 N 2045-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32517.1-2021 (ISO 2597-1:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2021 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 2597-1:2005* Iron ores – Determination of total iron content – Part 1: Titrimetric method after tin (II) chloride reduction (Руды железные. Определение общего содержания железа. Часть 1. Титриметрический метод после восстановления с применением хлорида олова (II).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. – Примечание изготовителя базы данных.

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Степень соответствия – модифицированная (MOD).

Ссылки на международные стандарты заменены в разделе “Нормативные ссылки” и в тексте стандарта ссылками на соответствующие межгосударственные стандарты.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 23581.18-81

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 2021 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на руды железные, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения общего железа с использованием бихромата калия после восстановления трехвалентного железа хлоридом олова (II). Метод применим при массовой доле железа общего от 10% до 75%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.049-80 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие эргономические требования

ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4518-75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 15054-80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 32520-2021 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53288-2008* Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 53228-2008. – Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-81* (ИСО 648-77) Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Пипетки с одной меткой

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 29169-91. – Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по стандарту [1].

________________

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

4.1 Требования безопасности к:

– оборудованию производственному (общие требования) – по ГОСТ 12.2.003;

– оборудованию производственному (эргономические требования) – по ГОСТ 12.2.049;

– производственным процессам – по ГОСТ 12.3.002;